在色譜實(shí)驗(yàn)分析中,能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置,叫做進(jìn)樣器。進(jìn)樣器分為人工手動進(jìn)樣器和自動進(jìn)樣器了兩種,自動進(jìn)樣器就是一種智能化、自動化的進(jìn)樣儀器,只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù)、放入待檢測樣品,即可完成自動進(jìn)樣過程。
自動進(jìn)樣器原理
一般來說,自動進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,各個部分之間緊密合作,共同帶動著自動進(jìn)樣器的正常運(yùn)行。
在進(jìn)樣臂上,裝載著進(jìn)樣針,在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號后,產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動作;樣品盤每轉(zhuǎn)動一個樣品工位都產(chǎn)生一個信號,進(jìn)樣臂在得到信號后方可進(jìn)行吸樣動作,從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤的不同半徑上都能準(zhǔn)確無誤的吸取目標(biāo)樣品。
自動進(jìn)樣器類別
吸入式自動進(jìn)樣器
對于吸入式自動進(jìn)樣器來說,樣品是被注射器產(chǎn)生的吸力吸入樣品環(huán),這種設(shè)計(jì)的自動進(jìn)樣器在早期因其簡單可靠而非常流行,但是后來隨著另外兩種設(shè)計(jì)的出現(xiàn)而逐漸衰退。
吸入式自動進(jìn)樣器注射器連在廢液排出口,采樣針和相應(yīng)的管路連接在進(jìn)樣口,針插入樣品瓶中,接著注射器回吸知道樣品*充滿樣品環(huán),圓形密封墊旋轉(zhuǎn)將樣品進(jìn)樣。
吸入式自動進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)較為簡潔,只有采樣針沿一個軸上下運(yùn)動,通過旋轉(zhuǎn)樣品盤將所需樣品瓶置于針下,然后根據(jù)需求開始進(jìn)樣。
而吸入式自動進(jìn)樣器的缺點(diǎn)則是會有樣品的浪費(fèi),因?yàn)闃悠吩谶M(jìn)入樣品環(huán)之前首先必須充滿采樣針和相連的管路,所以就造成了一定程度上的樣品浪費(fèi)。
推入式自動進(jìn)樣器
推入式自動進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)也較為常見,這種技術(shù)和手動進(jìn)樣極為相似。注射器移動到樣品瓶,吸入預(yù)定量的樣品,再移動至進(jìn)樣口,將樣品注入樣品環(huán)。
這種設(shè)計(jì)方式需要的樣品量遠(yuǎn)小于吸入式設(shè)計(jì),并且注射器的吸取和排出都是在步進(jìn)馬達(dá)下控制完成的,可以達(dá)到很高的精密度和準(zhǔn)確度,正常情況下進(jìn)樣的結(jié)果偏差都在0.5%以下。
同時,推入式自動進(jìn)樣器也包含了吸入式自動進(jìn)樣器所沒有的一些功能,比如任意樣品序列、多溶劑清洗功能、智能程序化進(jìn)樣等,滿足了實(shí)驗(yàn)室分析的不同進(jìn)樣需求。
整體樣品環(huán)自動進(jìn)樣器
整體樣品環(huán)自動進(jìn)樣器,比較適用于樣品量有限的痕量分析,基本上沒有樣品的浪費(fèi)。其運(yùn)行過程相對于以上兩種較為復(fù)雜。
整體樣品環(huán)自動進(jìn)樣器的整個進(jìn)樣過程中,樣品只存在于清洗過的樣品環(huán)內(nèi),所以全部樣品都被進(jìn)樣,不會造成浪費(fèi),大進(jìn)樣體積取決于樣品環(huán)容量。
其它進(jìn)樣器
1.熱解吸進(jìn)樣器2.微量進(jìn)樣器3.頂空進(jìn)樣器4.裂解進(jìn)樣器5.六通閥進(jìn)樣器6.手動進(jìn)樣器7.液體進(jìn)樣器8.色譜進(jìn)樣器9.氣體進(jìn)樣器10.固體進(jìn)樣器11.無隔片進(jìn)樣器12.加熱氣體進(jìn)樣器
自動進(jìn)樣器流程
自動進(jìn)樣器基本工作流程包括:樣品抽取—進(jìn)樣—洗針—再抽取—再進(jìn)樣,實(shí)際的操作順序可通過軟件編程進(jìn)行改變。[2]具體詳細(xì)流程如下:
(1)PC機(jī)發(fā)送指令和參數(shù)(設(shè)置樣品安裝數(shù)量、位號、樣品量、進(jìn)樣速度等參數(shù))到控制器(PLC),控制器產(chǎn)生相應(yīng)信號控制樣品托盤電機(jī)轉(zhuǎn)動完成樣品位號定位;
(2)位移電機(jī)控制注射器滑車下降,注射針到達(dá)待抽取樣品位置;
(3)注射器在抽取電機(jī)的控制下,提升注射器拉桿定量抽取樣品;
(4)托盤電機(jī)和位移電機(jī)控制注射器滑車和樣品底盤依次復(fù)位,完成進(jìn)樣定位;
(5)位移電機(jī)控制注射器滑車下降,將注射器的針頭插入色譜進(jìn)樣口;
(6)進(jìn)樣控制電機(jī)控制注射器拉桿快速下降,將液體樣品注入色譜儀;
(7)進(jìn)樣控制電機(jī)、托盤電機(jī)和位移電機(jī)在控制器(PLC)時序命令的控制下進(jìn)入注射針準(zhǔn)備狀態(tài);
(8)注射器洗針過程;
一次進(jìn)樣過程結(jié)束。
自動進(jìn)樣器用途
廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測、質(zhì)量監(jiān)督、食品衛(wèi)生、化工、糧油、司法鑒定以及科研院校和第三方檢測機(jī)構(gòu)等領(lǐng)域。