熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù),是一種二合一技術(shù):采樣與濃縮于一體, 然后將樣品從采樣管中轉(zhuǎn)移到GC進(jìn)行分析。熱解析采用加熱的方式將有機(jī)化合物從采樣管中釋放出來(lái),而不是用溶劑洗脫的方法,這使得熱解析技術(shù)避免了較長(zhǎng)的溶劑洗脫時(shí)間,且在色譜圖中保有極低的溶劑峰。
熱解析儀的原理:
熱解析儀采用填充有吸附劑的采樣管管捕獲的有機(jī)化合物;然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過(guò)氣相色譜,這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。解析過(guò)程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級(jí)毛細(xì)聚焦管中(一級(jí)解析); 第二步,富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中(二級(jí)解析)。采用毛細(xì)聚焦管二級(jí)富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細(xì)聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進(jìn)樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細(xì)聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強(qiáng)了極性化合物的分析。
熱解吸儀是配套固體吸附劑對(duì)生產(chǎn)、生活環(huán)境進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析的儀器。主要由溫控系統(tǒng)、流量調(diào)節(jié)裝置、加熱系統(tǒng)等部分組成。
為了說(shuō)明熱解吸儀的工作原理,舉一個(gè)典型實(shí)例。例如我國(guó)民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中,規(guī)定采用熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC),其過(guò)程是:首先選擇裝填好的吸附劑的吸附管,在一定的溫度壓力條件下,連續(xù)吸入一定體積的待測(cè)空氣樣品,空氣中的TVOC將被保留在吸附管中,采樣后通過(guò)熱解吸儀將吸附管加熱,解吸出TVOC,通過(guò)常溫吹掃將解吸后的組份捕集到第二根捕集管內(nèi)(常溫風(fēng)冷),再快速加熱捕集管,將待測(cè)樣品脫附導(dǎo)入毛細(xì)管氣相色譜儀進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。熱解吸儀是一種新型具的六通切換閥進(jìn)樣,二次解吸通過(guò)樣品傳送管線直接導(dǎo)入氣相色譜汽化室。
熱解吸儀的優(yōu)點(diǎn):
·溫控準(zhǔn)確、精確度高、調(diào)溫范圍廣:溫度在室溫~400℃范圍內(nèi)任意設(shè)置。
·加熱均勻,適用性強(qiáng):采用*的均閉式結(jié)構(gòu)加熱爐,能與各種規(guī)格的采樣管配套。系統(tǒng)加熱均勻、密封程度高、保溫性能好。