在使用氣相色譜或者氣質(zhì)聯(lián)用時,有時我們經(jīng)常會使用吹掃捕集,那么很多朋友問吹掃捕集到底是適合干什么,又和頂空進(jìn)樣器有什么區(qū)別。
吹掃捕集
吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等方面。美國F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1與EPA524.2等標(biāo)準(zhǔn)方法均采用吹掃捕集技術(shù)。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用,吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物分析、有機金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。
吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
問題一:動態(tài)頂空是什么?
動態(tài)頂空也稱吹掃-捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動態(tài)頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
問題二:與靜態(tài)頂空比較
相同點
用氮氣或氦氣,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。
不同點
1.連續(xù)性:吹掃捕集技術(shù)使氣體連續(xù)通過樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,在進(jìn)行分析測定,是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。
2.靈敏度:與靜態(tài)頂空相比,動態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過程中可能部分損失,而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時需合理控制吹掃溫度。
3.吹掃捕集和靜態(tài)頂空各自問題。動態(tài)頂空最主要問題是吹掃過程中大量水蒸氣被攜帶出來,水蒸氣富集到捕集管中不僅對捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害,所以在水蒸氣進(jìn)人捕集管前需將其除去,增加了儀器的復(fù)雜性,同時物質(zhì)在此過程可能會有一定損失。
吹掃捕集的另一個問題就是捕集器有可能交叉污染。另外吹掃捕集大多使用于水樣分析。